內(nèi)容

操作過程

一般技術(shù)要點說明

方法摸索優(yōu)化

目標優(yōu)化梯度條件，確定分析波長品率。

1、 樣品溶劑選擇；

2設備製造、 濾膜吸附試驗體系；

3、 DAD檢測器下，波長選擇主成分大吸收或平臺處近年來。

4、 分離條件選擇事關全面；

5交流等、 色譜柱對比；（根據(jù)情況酌定）

6發展目標奮鬥、DAD檢測器下自動化裝置，水、1mol/l酸規劃、堿關規定、氧（10%雙氧水）、光照應用前景、高溫破壞指導，各起始物料，中間體兩個角度入手，輔料（制劑時需同時進行空白輔料破壞）等成分分離關註點。

1、 一般在無參考標準或標準的方法無法直接套用時,需進行此項內(nèi)容進入當下，如3類藥建強保護。

2、樣品溶劑：對樣品有很好的溶解能力首次，實驗室自然放置穩(wěn)定存放12小時以上流動性，與流動相有良好的互溶效果。

3創新為先、續(xù)濾液峰面積達穩(wěn)定大值提高鍛煉，續(xù)濾液體積在5ml以下時較為適宜，否則需要重新篩選溶劑行業內卷。

4進行培訓、破壞程度10%左右（5%—15%）為宜科普活動，2mol/l酸或堿90℃水浴12小時無破壞即視為樣品穩(wěn)定，不必再追求降解度關鍵技術。4500lx光照48小時逐漸完善，樣品粉末及溶液需要同時做。破壞后的樣品溶液及空白溶劑均需調(diào)整至流動相pH方可進樣有所提升，可避免對色譜柱產(chǎn)生影響穩定性。如果破壞過20%，需要降低破壞條件敢於挑戰。

5資源優勢、分離度良好，測定無干擾過程中，各峰峰純度符合單峰要求振奮起來。

6、梯度變化要有高洗脫能力過程特征更加明顯，目的證明所有的雜質(zhì)成分均能夠被洗脫檢測增多。

7、方法摸索優(yōu)化實驗一般是不上資料的，只是體現(xiàn)在實驗記錄本中估算，除非是沒有方法依據(jù)時，如3類藥申報時達到，梯度選擇及波長選擇等均需要在資料中體現(xiàn)深入各系統。

8、方法優(yōu)化完成后數字技術，后在同一天同一人共享應用，用同一臺機器，對所有樣品進行分析測定尤為突出，具有可比性情況較常見。

9、方法摸索優(yōu)化實驗采用工藝已經(jīng)確定的實驗室小試標準、實驗室放大樣品進行喜愛，前期用于原料合成樣品配合檢測時，可以采用大范圍的梯度洗脫進行模糊檢測分析主要抓手。

專屬性

目的為了驗證方法對目標成分檢測的區(qū)分能力及的雜質(zhì)分析評價保障。

DAD檢測器或適宜的通用型檢測器下，水空間載體、1mol/l酸體製、堿、氧（10%雙氧水）即將展開、光照向好態勢、高溫破壞相對簡便，各起始物料，中間體發展基礎，輔料延伸，各雜質(zhì)對照品等在同一天進行分析，可以作為申報資料中雜質(zhì)譜的論述內(nèi)容要求。

1、參照上述過程進行破壞樣品制備，空白及陰性樣品都要做運行好。

2國際要求、分離度良好，測定無干擾顯示，各峰峰純度符合單峰要求技術特點。

3、梯度要有高洗脫能力過程共同努力。

4、以前期確定的分析條件及方法真正做到，在同一天同一人發展邏輯，用同一臺機器，對所有樣品進行分析測定追求卓越，具有可比性發展機遇。

5、本部分數(shù)據(jù)進資料性能，佳采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行。

當色譜條件與有關(guān)物質(zhì)檢查方法相同時，專屬性實驗數(shù)據(jù)可以共用強化意識。

出圖時主成分峰的紫外光譜圖及峰純度圖均要出圖聽得進。

檢測限

信噪比法，S/N≥3倍時的濃度為檢測限合理需求。

空白全技術方案，再進對照品濃溶液（1mg/ml），在主峰相同位置處選擇空白溶劑1—2min范圍的基線積分得出峰高先進水平，按照峰高的3倍計算樣品濃度重要的，直接用濃溶液稀釋至目標濃度附近即可，資料中體現(xiàn)至少3張圖（空白溶劑共享、濃溶液高端化、及稀釋液）。

定量限

信噪比法姿勢，S/N≥10倍時的濃度為定量限參與水平。

按照基線峰高的10倍計算樣品濃度講理論，直接用檢測限濃溶液稀釋至目標濃度附近即可，連續(xù)進樣6針具體而言，計算峰面積RSD<2%（可以放寬至5%）最為顯著，資料中體現(xiàn)6張圖（6張稀釋液）。與檢測限在同一天做奮戰不懈，出圖時縱軸標尺與檢測限一致生產能力，減少審評員審圖時的信息誤導，提高審圖效率規定。

線性與范圍

5點或7點法可持續，酌情設(shè)置。

個點在定量限濃度示範推廣，中間點為濃度情況，后一個點為200%濃度（160%或180%），必須采用稀釋法大大縮短，不得采用調(diào)整進樣量的方式堅持好。r>0.999。

采用對照品進行高質量。

線性范圍一定要將回收率試驗的高濃度包含進去構建，否則回收率濃度過線性范圍，缺乏定量依據(jù)大幅增加，這個錯誤常見平臺建設。

精密度

同一份供試品（樣品）溶液，連續(xù)進6次服務延伸。

計算峰面積RSD<2%先進技術，資料中體現(xiàn)7張圖（1張空白，6張樣品液）貢獻力量。

進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行合作。

溶液穩(wěn)定性

與精密度在同一天穿插進行，實驗前進行良好的排序設(shè)置預判，能共用的圖盡量共用減少工作量。以下時間點必做（除非已知穩(wěn)定情況可減少時間點）。

0調解製度、4深入、6、8統籌推進、10行業內卷、12、18科普活動、24凝聚力量。

實驗過程中可取精密度中的圖作為2h或4h關鍵技術，甚至6h。

做7至8個時間點，在撰寫申報資料時后以6個數(shù)據(jù)填報有所提升。

溶液穩(wěn)定性數(shù)據(jù)至少做到16h穩(wěn)定（盡量做得更長時間，都是自動進樣參與能力，一個過夜就至少在12小時以上法治力量，時間太短無法證明溶液穩(wěn)定性），特殊情況下可以采用低溫進樣器或特殊的保存方法或現(xiàn)配現(xiàn)分析等操作新的力量，但要求有數(shù)據(jù)作為支持依據(jù)技術研究，方可將特殊處理方法定入標準。

6個數(shù)據(jù)計算峰面積RSD<2%分享。

重復性

同一批號樣品現場，同一人員同法操作分別稱取2份對照品及6份供試品（樣品）溶液，各進1次開展研究。

計算含量RSD<2%高質量，資料中體現(xiàn)9張圖（1張空白，2張對照力量，6張樣品）質量。

進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行。

中間精密度

同一批號樣品表示，不同人員，不同設(shè)備緊迫性，同法操作質生產力，分別稱取2份對照品及6份供試品（樣品）溶液，各進1次非常激烈。次日操作提升行動，避免產(chǎn)生壓針的疑問（萬一審評老師沒有注意到設(shè)備編號，所以別自找麻煩技術交流，次日操作）交流。對照品也要重新稱取。

與重復性的6個數(shù)據(jù)保障，共同參與統(tǒng)計重要的角色，計算12個含量數(shù)據(jù)結(jié)果，RSD<2%體製，資料中體現(xiàn)18張圖要落實好，其中重復性9張，次日數(shù)據(jù)9張（1張空白向好態勢，2張對照相對簡便，6張樣品）創新科技。進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行。

度

采用回收率試驗方式進行特性，通常采用直接回收率實驗法服務機製，按照80%、共創輝煌、120%比例分別稱取樣品培訓，同法操作，每個比例各3份樣品推動並實現，各進1次。

以中間精密度的含量均值作為理論含量，計算回收率更加完善，回收率變動范圍98%—102%薄弱點，回收率RSD<2%，資料中體現(xiàn)12張圖（1張空白精準調控，2張對照效高，9張樣品）。進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行優化程度。

原料藥采用直接回收率廣度和深度。

制劑采用加樣回收率測定：

采用20片或粒制劑單位終產(chǎn)品混合研碎后，按比例稱取進行加樣回收基礎，加樣回收率采用80%日漸深入、、120%比例引領作用，1:1加入預期，加樣回收率不能達標時（輔料有吸附或干擾較大時），方可采用直接回收率『侠硇枨?；厥章首儎臃秶?8%—102%，回收率RSD<2%基本情況，資料中體現(xiàn)12張圖（1張空白先進水平，2張對照，9張樣品）充分發揮。

耐用性實驗

改變色譜柱

不同的色譜柱共享，共3個。比較分離度去創新，保留時間結論，含量測定結(jié)果。

如果不足3個可采用多個批號或不同多個批號的方式，不能采用廢柱子進行實驗足夠的實力。

好在同一天對倆份樣品溶液和倆份對照溶液進行和諧共生。

3個的色譜柱共15張圖（每個色譜柱1張空白，2張對照全面闡釋，2個樣品各1張）用上了，各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的RSD<2%。進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行適應性強。

流動相比例

流動相的低組分比例變化約±5%的特性。

好在同一天對倆份樣品溶液和倆份對照溶液進行。

3個不同比例的流動相15張圖（每個比例1張空白能力建設，2張對照高效，2個樣品各1張），各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的RSD<2%基礎。進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行領域。優(yōu)標準條件的圖譜每天都要重做，為了避免色譜柱效能下降或引起其他問題無法確認要素配置改革。

流速變化

流速±10%。

好在同一天對倆份樣品溶液和倆份對照溶液進行。

3個不同流速的流動相15張圖（每個比例1張空白無障礙，2張對照體系，2個樣品各1張），各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的RSD<2%高產。進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行註入新的動力。優(yōu)標準條件的圖譜每天都要重做，為了避免色譜柱效能下降或引起其他問題無法確認傳承。

不同pH

pH值±0.2

好在同一天對倆份樣品溶液和兩份對照溶液進行共創美好。

3個不同pH的流動相15張圖（每個比例1張空白，2張對照高效流通，2個樣品各1張），各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的RSD<2%。進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行有力扭轉。優(yōu)標準條件的圖譜每天都要重做，為了避免色譜柱效能下降或引起其他問題無法確認深入。

柱溫

柱溫±5℃

25℃形式、30℃（或優(yōu)參數(shù)）、35℃

好在同一天對倆份樣品溶液和一份對照溶液進行一站式服務。

3個不同溫度15張圖（每個比例1張空白功能，2張對照，2個樣品各1張）支撐作用，各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的RSD<2%積極性。進資料的圖譜必須采用生產(chǎn)線驗證的第1批樣品進行深入交流。優(yōu)標準條件的圖譜每天都要重做，為了避免色譜柱效能下降或引起其他問題無法確認性能。

0天樣品檢測

方法學結(jié)束且各項考察數(shù)據(jù)符合要求后動力，對3批生產(chǎn)線驗證樣品及被仿品在同一天進行檢測。此數(shù)據(jù)在申報資料產(chǎn)品單中體現(xiàn)方案，且可作為穩(wěn)定性的0天數(shù)據(jù)多種方式。

雙樣雙針。對照品也為雙樣雙針實施體系。